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    Diego BRANCACCIO

    Insegnamento di CHIMICA ANALITICA E ANALISI DEI MEDICINALI I

    Corso di laurea magistrale in BIOTECNOLOGIE PER LA SALUTE

    SSD: CHIM/08

    CFU: 8,00

    ORE PER UNITÀ DIDATTICA: 64,00

    Periodo di Erogazione: Primo Semestre

    Italiano

    Lingua di insegnamento

    ITALIANO

    Contenuti

    Sicurezza in laboratorio. Introduzione all’analisi quantitativa. Precisione e accuratezza dell’analisi. Analisi statistica dei dati. La pesata. Analisi gravimetrica. Analisi volumetrica. Titolazioni in solventi non acquosi. Titolazioni di precipitazione. Titolazioni di complessazione. Titolazioni di ossido-riduzione. Principali tecniche strumentali impiegate in chimica analitica. Metodi elettrochimici. Metodi ottici di analisi. Metodi cromatografici. Esercitazioni in laboratorio a posto singolo.

    Testi di riferimento

    Skoog, West, Holler, Crouch. Fondamenti di Chimica.
    Analitica. EdiSES 3a Ed. Abignente, Melisi, Rimoli. Principi di Analisi Quantitativa dei Medicinali. Loghia 2a Ed.

    Obiettivi formativi

    Al termine del corso lo studente dovrà dimostrare di conoscere i concetti di base della chimica analitica riguardanti gli equilibri acido-base, la formazione di precipitati e di complessi, le ossido-riduzioni e la loro applicazione alle analisi volumetriche classiche. Dovrà aver acquisito le conoscenze sull’analisi quantitativa mediante tecniche strumentali e sui principi di statistica che devono essere applicati alla valutazione dei risultati. Lo studente dovrà saper comprendere i saggi quantitativi presenti nella Farmacopea Ufficiale.
    Al termine del corso lo studente dovrà essere in grado di applicare le conoscenze sulle tecniche di analisi quantitativa, classiche e strumentali, alla determinazione di analiti di interesse nell’ambito del controllo di qualità di preparati farmaceutici, scegliendo il metodo più idoneo ad una specifica analisi. Dovrà, inoltre, essere in grado di valutare in maniera critica i risultati di un’analisi applicando principi di analisi statistica.

    Prerequisiti

    Conoscenze e abilità fornite dal corso di Chimica Generale ed Inorganica.

    Metodologie didattiche

    Il corso è articolato in 64 ore di lezioni frontali svolte dal docente. Gli argomenti vengono trattati in aula con l’ausilio di slides in Power Point. Disponibili per lo studente anche P.P. contenenti esercizi, anche con guida alla soluzione, esercitazioni che svolgono in laboratorio a posto singolo.

    Metodi di valutazione

    Esame pratico di laboratorio, prova scritta e colloquio finale. Sono ammessi a sostenere la prova pratica solo gli studenti che hanno frequentato almeno l’80% delle esercitazioni di laboratorio. Le esercitazioni pratiche di laboratorio potranno, a loro volta, essere svolte soltanto dagli studenti iscritti che frequentano le lezioni frontali. La presenza in aula verrà accertata dal docente con opportune modalità. Il superamento della prova pratica permetterà allo studente di sostenere la prova scritta consistente in una serie di domande ed esercizi numerici. Il superamento della prova scritta permetterà allo studente di sostenere il colloquio finale.

    Altre informazioni

    Il docente è disponibile per ricevimento studenti nei giorni indicati sulla scheda insegnamento e su richiesta inoltrata via email.

    Programma del corso

    Sicurezza – Introduzione al laboratorio pratico di analisi. Avvertenze e Norme di sicurezza e prudenza. Regolamento CLP.
    Introduzione all’analisi quantitativa – Classificazione dei metodi quantitativi. Stadi di un’analisi chimica. Scelta del metodo di analisi. Precisione e accuratezza dell’analisi. Media e mediana. Deviazione della media. Errori. Deviazione standard. Scarto dati anomali. Cifre significative. Analisi statistica dei dati. Prodotti chimici, attrezzature e manualità in chimica analitica. La bilancia analitica: costituzione e tipi. La pesata. Misure del volume dei liquidi e prelievo di volumi noti. Diluizione.
    Analisi gravimetrica – Aspetti teorici. Principali determinazioni gravimetriche secondo F.U.
    Analisi volumetrica – Aspetti teorici. Determinazioni alcalimetriche ed acidimetriche, dirette ed indirette di sostanze iscritte nella F.U. Titolazioni in solventi non acquosi – Titolazioni di precipitazione – Aspetti teorici. Esempi di determinazioni precipitometriche e loro applicazioni in campo farmaceutico. Titolazioni per complessazione – Aspetti teorici, Esempi di titolazione con EDTA e dosaggi iscritti nella F.U. Titolazioni di ossido-riduzione – Aspetti teorici. Dosaggio di farmaci in base alla F.U.
    Principali tecniche strumentali impiegate in chimica analitica – Metodi elettrochimici. Potenziometria. Elettrodo a vetro. Metodi ottici di analisi. Spettrofotometria UV/Visibile ed Atomica. Legge Lambert-Beer. Applicazioni della spettrofotometria secondo F.U. Metodo dei minimi quadrati. Metodi cromatografici. Gascromatografia. Cromatografia liquida ad alta pressione. Esercitazioni in laboratorio a posto singolo.

    English

    Teaching language

    Italian

    Contents

    Safety in the laboratory. Introduction to quantitative analysis. Analysis precision and accuracy. Statistical analysis of data. The weighing. Gravimetric analysis. Volumetric analysis. Titrations in non-aqueous solvents. Precipitation titrations. Complexation titrations. Oxidation-reduction titrations. Main instrumental techniques used in analytical chemistry. Electrochemical methods. Optical methods of analysis. Chromatographic methods. Single-seat laboratory exercises.

    Textbook and course materials

    Skoog, West, Holler, Crouch. Fondamenti di Chimica.
    Analitica. EdiSES 3a Ed. Abignente, Melisi, Rimoli. Principi di Analisi Quantitativa dei Medicinali. Loghia 2a Ed.

    Course objectives

    At the end of the course the student will have to demonstrate knowledge of the basic concepts of analytical chemistry concerning acid-base equilibria, the formation of precipitates and complexes, redox and their application to classical volumetric analyzes. He/she must have acquired the knowledge on quantitative analysis using instrumental techniques and on the statistical principles that must be applied to the evaluation of results. The student must be able to understand the quantitative essays present in the PE.
    At the end of the course the student will be able to apply the knowledge on quantitative, classical and instrumental analysis techniques, to the determination of analytes of interest in the quality control of pharmaceutical preparations, choosing the most suitable method for a specific analysis . Furthermore, he/she must be able to critically evaluate the results of an analysis by applying statistical analysis principles.

    Prerequisites

    Knowledges and skills furnished by the course of General and Inorganic Chemistry.

    Teaching methods

    The course is divided into 64 hours of lectures conducted by the professor. The topics are dealt with in the classroom with the help of Power Point slides. Also available to the student P.P. containing exercises, even with a guide to the solution, exercises they perform in the laboratory in a single place.

    Evaluation methods

    Laboratory practical exam, written test and final oral exam. Only students who have attended at least 80% of laboratory exercises are allowed to take the practical test. The practical laboratory exercises can, in turn, be carried out only by the students enrolled who attend lectures. The presence in the classroom will be ascertained by the professor in appropriate ways. Passing the practical test will allow the student to take the written test consisting of a series of questions and numerical exercises. Passing the written test will allow the student to take the final oral exam.

    Other information

    The professor is available for additional explanations during the dates that are indicated in the web site and upon receiving an email to fix an appointment.

    Course Syllabus

    Laboratory practical exam, written test and final oral exam. Only students who have attended at least 80% of laboratory exercises are allowed to take the practical test. The practical laboratory exercises can, in turn, be carried out only by the students enrolled who attend lectures. The presence in the classroom will be ascertained by the professor in appropriate ways. Passing the practical test will allow the student to take the written test consisting of a series of questions and numerical exercises. Passing the written test will allow the student to take the final oral exam.
    Safety - Introduction to practical laboratory of analysis. Warnings and safety rules. CLP Regulation.
    Introduction to quantitative analysis - Classification of quantitative methods. Stages of a chemical analysis. Choice of the method of analysis. Precision and accuracy. Mean and median. Average deviation from the arithmetical mean. Errors. Rejection of an aberrant result. Significant figures. Statistical analysis of the data. Chemicals, equipment and manual skills in analytical chemistry. The analytical balance: rules for the use and care.
    Gravimetric analysis - Theory. Solubility product principle. Main gravimetric methods and their application according to the P.E.
    Volumetric analysis - Theory. Volumetric apparatus: calibration and cleaning. Titration curves. Direct and back titration methods. Alkalimetric and acidimetric determinations of the drugs according to Ph. Eur. Non-aqueous titrimetric analysis.
    Precipitation titrations – Theory. Precipitation methods of analysis of the drugs according to Ph. Eur. Complexation methods – Theory. EDTA titration. Oxidation-Reduction Methods. Theory. Dosage of drugs according to Ph. Eur.
    Main instrumental methods of analysis - Electrochemical methods. Potentiometry. The glass electrode. Optical methods of analysis. UV-visible and Atomic spectrometry: Lambert-Beer’s law, quantitative applications. Calibration curve construction. Correlation. Chromatographic methods. Gas chromatography. High pressure liquid chromatography. Laboratory practice

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