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    Salvatore DI MARO

    Insegnamento di ANALISI DEI MEDICINALI II

    Corso di laurea magistrale a ciclo unico in FARMACIA

    SSD: CHIM/08

    CFU: 8,00

    ORE PER UNITÀ DIDATTICA: 64,00

    Periodo di Erogazione: Secondo Semestre

    Italiano

    Lingua di insegnamento

    ITALIANO

    Contenuti

    Processi di purificazione di miscele complesse di composti di interesse farmaceutici: metodica di Staudinger, distillazione, cristallizzazione, sublimazione, estrazione in continuo e discontinuo e cromatografia. Principi per l’identificazione di composti di interesse farmaceutici: saggi di carattere generale per l’identificazione dei cationi e degli anioni, saggi di carattere generale per l’identificazione degli eteroatomi, saggi specifici per il riconoscimento dei gruppi funzionali. Punto di fusione, principi ed applicazione. Principi di spettrometria di massa, spettroscopia UV ed NMR.

    Testi di riferimento

    1. Savelli, F.; Bruno, O., Analisi Chimico Farmaceutica, Piccin, Perugia, Ultima Edizione.
    2. Carta A.; Mamolo M.G.; Novelli F.; Piras S., Analisi Farmaceutica Qualitativa, EdiSES, Napoli, Ultima Edizione.
    3. Chimenti F., Identificazione sistematica di composti organici, Grasso, Bologna, Ultima edizione

    Obiettivi formativi

    L’insegnamento di Analisi dei Medicinali II si prefigge l’obiettivo di fornire le conoscenze necessarie allo svolgimento di processi di purificazione che consentano la separazione dei composti di interesse farmaceutico. Al termine del corso lo studente avrà acquisito le seguenti conoscenze:
    • teoria dei principali procedimenti previsti dalla farmacopea europea ed italiana, ultima edizione, per l’identificazione e la caratterizzazione dei principali gruppi funzionali presenti nelle molecole di interesse farmaceutico
    • teoria dei principali metodi per la caratterizzazione e l’identificazione dei composti di interesse farmaceutico
    • la consapevolezza dell’importanza della sicurezza in laboratorio, così come le conoscenze teoriche
    • pratica delle fondamentali operazioni di laboratorio, che riguardano la l’isolamento e la caratterizzazione dei composti di interesse farmaceutico

    Prerequisiti

    Conoscenze e abilità fornite dal corso di Chimica Organica II e Chimica Analitica ed Analisi dei Medicinali I

    Metodologie didattiche

    Il corso è articolato in 56 ore di lezioni frontali svolte dal docente in cui verrà esposta la teoria e 21 ore di laboratorio (7 sessioni di 3 ore ciascuna nel laboratorio didattico di Chimica 2). Nel suo lavoro personale lo studente dovrà assimilare conoscenze e concetti alla base dell’isolamento ed identificazione di composti di interesse farmaceutico secondo i metodi descritti le Farmacopea Ufficiale, ultima ed.
    Il corso prevede la frequenza obbligatoria ad attività di laboratorio correlate agli argomenti trattati che comprendono esperienze in cui agli studenti, che lavoreranno singolarmente, è chiesto di eseguire semplici reazioni di sintesi, operazioni di isolamento e purificazione di composti organici e acquisizione di misure utili per la loro identificazione. Nelle attività pratiche di laboratorio devono essere seguite scrupolosamente le norme di sicurezza illustrate per operare in un laboratorio di chimica. La frequenza verrà registrata mediante appello fatto dal docente all’inizio di ogni esercitazione. Lo studente non potrà assentarsi dalle attività di laboratorio per più del 15% delle ore.
    Lo svolgimento di esercizi a casa è sottoposto a chiarimenti e a correzioni da parte del docente negli orari di ricevimento.

    Metodi di valutazione

    L’esame consiste nel superamento, di una prova orale volta della durata di circa 40 minuti, volta a valutare la capacità di ragionamento e di collegamento tra i vari argomenti del corso. La prova è costituita da domande sulla purificazione e caratterizzazione di composti di interesse farmaceutico, sulla definizione delle principali caratteristiche dei composti di interesse farmaceutico e sulla caratterizzazione dei principali gruppi funzionali. Durante la prova sarà valutata la capacità di organizzare l’esposizione sui relativi aspetti dei processi che conducono alla purificazione ed all’identificazione di un principio attivo. Saranno, inoltre, discussi gli aspetti pratici e teorici di una esercitazione di laboratorio. La valutazione finale sarà espressa in trentesimi e terrà conto dell’esito della sola prova orale.

    Altre informazioni

    Il docente è disponibile per ricevimento studenti nei giorni indicati sulla scheda insegnamento disponibile sul sito internet del dipartimento e su richiesta inoltrata via email.

    Programma del corso

    Apparecchiature per l’analisi (Il bunsen): caratteristiche della fiamma. Precipitazione e separazione di un precipitato: filtrazione e centrifugazione. Solubilità di un solido e dipendenza da fattori chimico-fisici. Riconoscimento dei principali ioni inorganici. Spettri di emissione: riconoscimento degli ioni Li+, Na+, K+, Ca+2, Sr+2, Ba+2, Cu+2. Analisi allo stato fuso: perle al borace ed alcalino ossidanti.
    Caratterizzazione generale di composti farmaceutici allo stato puro.
    Esami preliminari su campioni: esame organolettico (stato fisico, colore, odore, sapore). Determinazione di costanti chimico fisiche: punto di fusione, punto di ebollizione. Generalità sull’analisi delle sostanze organiche. Comportamento alla calcinazione: sostanza organica, sostanza inorganica, sostanza organometallica. Riconoscimento dell’azoto mediante calcinazione: saggio con acetato di benzidina, saggio con il reattivo di Griess. Saggio di Beilstein per gli alogeni. Ricerca qualitativa degli elementi: carbonio e idrogeno.
    Solubilità e sue relazioni con la struttura chimica: legame ionico, legame covalente, legame idrogeno e forze di Van der Waals. Fattori che determinano la solubilità dei composti organici: temperatura, purezza, struttura chimica, polarità, legame idrogeno, peso molecolare, punto di fusione, isomeria strutturale.
    Ricerca dei gruppi funzionali. Identificazione di sostanze iscritte nella Farmacopea Ufficale e Farmacopea Europea, ultime edizioni.
    Riconoscimento della struttura aromatica: formazione di un colorante azoico; saggio di Friedel-Crafts. Riconoscimento del doppio legame: saggio di Bayer; saggio del bromo. Saggi di riconoscimento dei gruppi funzionali e preparazione dei derivati cristallini. Acidi carbossilici: saggio di Angeli e Rimini. Saggi specifici per il riconoscimento dei lattati, citrati e tartrati. Riconoscimento dei derivati degli acidi carbossilici: alogenuri acilici; ammidi; esteri; anidridi. Alcooli: ossidazione con KMnO4 e CrO3; formazione di alchilxantogenati alcalini; saggio di Lucas; saggio di Lieben. Fenoli: Saggio con FeCl3; Saggio di Liebermann (formazione di indofenoli); reazione delle ftaleine. Derivati dei fenoli. Aldeidi e Chetoni. Principali reazioni di riconoscimento delle aldeidi e dei chetoni e loro derivati: formazione di ossime; saggio con 2,4-dinitrofenilidrazina. Reattivo di Schiff; reattivo di Tollens; reattivo di Fehling; saggio di Lieben. Carboidrati: - reazioni di riconoscimento dei carboidrati; saggio di Molish; saggio con acetato di anilina; Saggio di Seliwanov; differenziazione pentosi/esosi e chetosi/aldosi. Derivati: idrazoni. Ammine: - comportamento con HNO2; - formazione di carbilammine; - formazione di senfoli; - saggio con nitro prussiato; - reazione di copulazione. Separazione e riconoscimento di una miscela di ammine: metodo di Hinsberg; metodo con anidride 3-nitroftalica. Derivati delle ammine alifatiche ed aromatiche. Nitroderivati: reazioni di riconoscimento e derivati. Amminoacidi: saggio con ninidrina; formazione di aldeide; saggio con p-Chloranil. Derivati degli amminoacidi. Alogenuri. Enoli: formazione di α- bromo chetoni. Riconoscimento basi xantiniche.


    Purificazione di composti di interesse farmaceutico
    Smistamento sistematico di Staudinger. Smistamento di una miscela di sostanze organiche secondo la sistematica di Staudinger:. Definizione dei composti appartenenti alle categorie MV (MV1, MV2, MV5) ed alle categorie PV (PV1, PV2, PV3, PV4, PV5); sostanze a carattere fortemente acido; sostanze a carattere acido; sostanze a carattere debolmente acido; sostanze a carattere basico; sostanze a carattere neutro.

    Cristallizzazione. Teoria del processo di cristallizzazione. Criteri per la scelta del solvente; preparazione di una soluzione satura; difficoltà nella cristallizzazione/cristallizzazione frazionata. Filtrazione: imbuti, preparazione di un filtro di carta a pieghe, filtrazione a pressione ordinaria e sotto vuoto, filtrazione della soluzione calda, carbone decolorante, lavaggio dei cristalli. Cristallizzazione a temperature basse. Essiccazione del materiale cristallizzato.

    Sublimazione. Teoria alla base del processo di sublimazione. Differenze tra il puntro triplo dell’acqua e della CO2. Apparecchiature e tecniche. Sublimazione a pressione atmosferica, a pressione ridotta: microsublimatore di Craig. Liofilizzazione.

    Distillazione. Teoria e legge di Dalton e di Raoult per le miscele binarie. Distillazione semplice a pressione ordinaria e a pressione ridotta. Distillazione in corrente di vapore. Distillazione frazionata a pressione ordinaria e a pressione ridotta. Colonne di frazionamento: -colonna di Vigreux; capacità ed efficienza di una colonna di frazionamento: piatto teorico, altezza equivalente ad un piatto teorico (HEPT). Miscele azeotropiche: azeotropi di minimo e di massimo.
    Estrazione. Teoria dei processi estrattivi, legge di Henry. Generalità e criteri di scelta del solvente. Estrazione in discontinuo mediante imbuto separatore. Estrazione in continuo ed estrattori. Estrazione con solventi di liquidi: discontinua e in continuo (per spostamento verso l’alto e per spostamento verso il basso). Estrazione con solventi di solidi: estrattori di Soxhlet. Estrazione con solventi chimicamente attivi. Essiccazione di liquidi e di soluzioni di composti organici in solventi organici.
    Cromatografia. Concetti teorici di base. Meccanismi di separazione, descrizione di un cromatogramma, parametri cromatografici (costante di distribuzione, fattore di capacità, selettività, efficienza, risoluzione, capacità), cromatografia su strato sottile (TLC) (materali di supporto, fasi stazionarie solide e liquide, fase normale e inversa, serie eluotrope, deposizione del campione, eluizione, rivelazione, fattore di ritardo, TLC preparativa), cromatografia su colonna (di adsorbimento: flash chromatography, fasi stazionarie e relative fasi mobili compatibili, impaccamento della fase stazionaria, caricamento del campione, eluizione, analisi dell'eluato; gascromatografia (gas di trasporto; regolazione della pressione; iniezione e iniettore: split-splitless, a temperatura di vaporizzazione programmata, diretto in colonna, diretto a largo diametro; colonne impaccate e capillari: capillari aperte, capillari aperte con rivestimento supportato, capillari aperte con rivestimento poroso; fasi stazionarie: polisilossaniche, polietilene glicoli; forno: analisi in condizioni isoterme e a temperatura programmata; rivelatori: sensibilità, selettività, stabilità, tempo di risposta, rumore di fondo, deriva del segnale, limite di rivelabilità, intervallo di linearità, rivelatore a ionizzazione di fiamma e a conduttività termica; derivatizzazione in gascromatografia), cromatografia liquida ad elevate prestazioni, HPLC (fase mobile: purezza, cut-off, filtrazione, degassaggio, miscelazione; pompe reciprocanti: alternativa a pistone singolo, a doppia testata, a doppio pistone; filtrazione del campione; iniettore Rheodine; precolonna; colonna: diametro e lunghezza, caratteristiche generali dell’impaccamento; fase stazionaria normale e inversa: materiali di supporto, funzionalizzazione della silice, carbon loading, endcapping.

    Caratterizzazione di composti di interesse farmaceutico
    Punto di fusione. Aspetti teorici ed esecuzione pratica della misura.
    Spettroscopia NMR. Concetti teorici di base. Descrizione di un esperimento FT-NMR. Tipi di apparecchi e tipi di magneti. Solventi deuterati. Lo spostamento chimico e i fattori che lo influenzano: effetti induttivi, anisotropia diamagnetica. Equivalenza chimica ed equivalenza magnetica. Protoni omotopici, enantiotopici e diastereotopici. Accoppiamento spin-spin. Sistemi di spin del 1° ordine : AX, AMX, AB etc. Sistemi AA’XX’, AA’BB’ etc. Protoni su eteroatomi. Preparazione del campione e rilevamento di spettri. Spettri 1H NMR e struttura molecolare. Spettroscopia di risonanza magnetica nucleare del 13C. Chemical shift, accoppiamenti.
    Spettroscopia UV-visibile. Transizioni elettroniche. Strumentazione. Effetto del solvente sugli spettri UV, parametri empirici di polarità, effetto batocromico ed ipsocromico. Gruppi cromofori. Transizioni elettroniche nei composti aromatici e nei chetoni. Cenni sull’uso della spettroscopia UV-visibile in cinetica chimica.
    Spettrometria di massa. Concetti di base della spettrometria di massa. Strumentazione e registrazione degli spettri. Picco molecolare, picco base e picchi isotopici. Regola delle insaturazioni. Picchi metastabili. Cenni alle principali frammentazioni: scissione alfa, scissione benzilica, allilica, di legami non attivati etc. Altri metodi ionizzazione: CI, DCI, ESI, FAB.

    ESPERIENZE PRATICHE DI LABORATORIO
    1. Riconoscimento dei cationi mediante filo di platino e perla di borace. Calcinazione ed ignizione al tubicino.
    2. Riconoscimento di composti di interesse farmaceutico puri: determinazione della solubilità in acqua, nei solventi organici e nei solventi reattivi;
    3. Saggi di riconoscimento della funzione aromatica, dell’insaturazione e dei fenoli
    4. Saggi per il riconoscimento della funzione carbossilica, degli alcoli e degli aminoacidi
    5. Saggi per il riconoscimento dei carboidrati ed ammine
    6. Estrazione in discontinuo, Punto di fusione
    7. Prova incognita

    English

    Teaching language

    Italian

    Contents

    Purification processes of complex mixture of pharmaceutical compounds: Staudinger method, distillation, crystallization, sublimation, continuous and discontinuous extraction, and chromatography. Identification of pharmaceuticals compounds: methods for the identification of cations and anions, methods for the identification of heteroatom, methods for the identification of specific functional groups. Melting point, rudiments and application. Basics of mass spectrometry, UV and NMR spectroscopy.

    Textbook and course materials

    1. Savelli, F.; Bruno, O., Analisi Chimico Farmaceutica, Piccin, Perugia, Ultima Edizione.
    2. Carta A.; Mamolo M.G.; Novelli F.; Piras S., Analisi Farmaceutica Qualitativa, EdiSES, Napoli, Ultima Edizione.
    3. Chimenti F., Identificazione sistematica di composti organici, Grasso, Bologna, Ultima edizione

    Course objectives

    The course of Analysis of Medicines II aims to provide the knowledge necessary to carry out purification processes that allow the separation of compounds of pharmaceutical interest. At the end of the course the student will have acquired the following knowledge:
    • theory of the main procedures envisaged by the European and Italian pharmacopoeia, last edition, for the identification and characterization of the main functional groups present in the molecules of pharmaceutical interest
    • theory of the main methods for the characterization and identification of compounds of pharmaceutical interest
    • awareness of the importance of safety in the laboratory, as well as theoretical knowledge
    • the practice of fundamental laboratory operations, which concern the isolation and characterization of compounds of pharmaceutical interest.

    Prerequisites

    Knowledges and skills furnished by the course of Organic Chemistry II and Analytical Chemistry and Drug Analysis I

    Teaching methods

    The course is articulated in 56 hours of theory lessons, and 21 hours of laboratory practical experiences (7 session of 3 hours each in the lab of Chemistry 2). During the laboratory practical experiences, the student will achieve the basic knowledge for the isolation and identification of pharmaceuticals compounds according to the methods reported in the Italian Pharmacopeia, last edition.
    The course required the attendance to laboratory activities related to the covered topics that include individually experiences in which the students will perform simple isolation and purification of pharmaceuticals compounds and acquisition of measures useful for their identification. In practical laboratory activities, the safety standards illustrated to operate in a chemistry laboratory must be strictly followed. The frequency will be recorded by an appeal made by the teacher at the beginning of each exercise. The student cannot be absent from laboratory activities for more than 15% of the hours.

    Evaluation methods

    The exam consists of passing an oral exam lasting about 40 minutes, aimed at assessing the reasoning and connection skills between the various topics of the course. The test consists of questions on the purification and characterization of compounds of pharmaceutical interest, on the definition of the main characteristics of compounds of pharmaceutical interest and on the characterization of the main functional groups. During the test the ability to organize the exposure on the relative aspects of the processes leading to the purification and identification of an active principle will be evaluated. The practical and theoretical aspects of a laboratory exercise will also be discussed. The final evaluation will be expressed in thirtieths and will take into account the outcome of the oral exam alone.

    Other information

    Teacher is available for receiving students on the days indicated on the teaching form available on the website of the department and on request sent by email.

    Course Syllabus

    The exam consists of passing an oral exam lasting about 40 minutes, aimed at assessing the reasoning and connection skills between the various topics of the course. The test consists of questions on the purification and characterization of compounds of pharmaceutical interest, on the definition of the main characteristics of compounds of pharmaceutical interest and on the characterization of the main functional groups. During the test the ability to organize the exposure on the relative aspects of the processes leading to the purification and identification of an active principle will be evaluated. The practical and theoretical aspects of a laboratory exercise will also be discussed. The final evaluation will be expressed in thirtieths and will take into account the outcome of the oral exam alone.
    Analytical equipment (Bunsen): characteristics of the flame. Precipitation and separation of a precipitate: filtration and centrifugation. Solubility of a solid and dependence on chemical-physical factors. Recognition of the main inorganic ions. Emission spectra: recognition of Li+, Na+, K+, Ca+2, Sr+2, Ba+2, Cu+2 ions. Analysis in the molten state: bead pearls and oxidizing alkaline.
    General characterization of pure pharmaceutical compounds.
    Preliminary examinations: organoleptic examination (physical state, color, odour, taste). Determination of chemical-physical constants: melting point, boiling point. General information on the analysis of organic substances. Calcination behavior: organic substance, inorganic substance, organometallic substance. Recognition of nitrogen by calcination: assay with benzidine acetate, assay with the Griess reagent. Beilstein's essay for halogens. Qualitative research of the elements: carbon and hydrogen.
    Solubility and its relationships with the chemical structure: ionic bond, covalent bond, hydrogen bond and Van der Waals forces. Factors that determine the solubility of organic compounds: temperature, purity, chemical structure, polarity, hydrogen bond, molecular weight, melting point, structural isomerism.

    Identification of functional groups. Identification of substances registered in the Official Italian Pharmacopoeia and European Pharmacopoeia, last ed.
    Identification of the aromatic structure: formation of an azoic dye; Friedel-Crafts reaction. Identification of the double bond: Bayer's essay; bromine test. Assays for recognition of functional groups and preparation of crystalline derivatives. Carboxylic acids: Angeli and Rimini’s test. Specific tests for the recognition of lactates, citrates and tartrates. Identification of Carboxylic acid derivatives: acyl halides; amides; esters; anhydrides. Alcohols: oxidation with KMnO4 and CrO3; alkali alkylxantogenate formation; Lucas’s test; Lieben's essay. Phenols: Test with FeCl3; Liebermann’s essay (formation of indophenols); ftaleine reaction. Derivatives of phenols. Aldehydes and ketones. Main reactions of recognition of aldehydes and ketones and their derivatives: formation of oxymes; test with 2,4-dinitrophenylhydrazine. Schiff's reagent; reactive of Tollens; Fehling's reagent; Lieben's essay. Carbohydrates: - reactions for carbohydrate recognition; Molish's essay; test with aniline acetate; Seliwanov’s test; pentose/hexose differentiation and ketosis/aldose. Derivatives: hydrazones. Amines: - behavior with HNO2; - formation of carbilamines; - formation of senfoli; - essay with nitro prussiato; - copulation reaction. Separation and recognition of a mixture of amines: Hinsberg method; method with 3-nitrophthalic anhydride. Derivatives of aliphatic and aromatic amines. Nitroderivatives: recognition reactions and derivatives. Amino acids: ninhydrin test; aldehyde formation; wise with p-Chloranil. Derivatives of amino acids. Halides. Enols: formation of α- bromo ketones. Recognition of xanthine bases.

    Purification of pharmaceutical compounds

    Systematic separation according to Staudinger’s procedure. Separation of a mixture of organic substances according to the Staudinger’s procedure: Definition of the compounds belonging to the MV categories (MV1, MV2, MV5) and to the PV categories (PV1, PV2, PV3, PV4, PV5); substances with a strongly acidic character; acid substances; substances of a weakly acidic character; basic substances; neutral substances.

    Crystallization. Theory of the crystallization process. Criteria for the choice of the solvent; preparation of a saturated solution; difficulty in fractional crystallization/crystallization. Filtration: funnels, preparation of a pleated paper filter, filtration at ordinary and vacuum pressure, filtration of the hot solution, carbon decoloring, washing of the crystals. Crystallization at low temperatures. Drying of crystallized material

    Sublimation. Theory underlying the sublimation process. Differences between the triple point of water and CO2. Equipment and techniques. Sublimation at atmospheric pressure, under reduced pressure: Craig microsublimator. Freeze-drying.

    Distillation. Dalton and Raoult’s theory for binary mixtures. Distillation at ordinary and at reduced pressure. Distillation in steam current. Fractional distillation at ordinary and reduced pressure. Fractionation columns: - Vigreux column; capacity and efficiency of a fractionation column: theoretical plate, height equivalent to a theoretical plate (HEPT). Azeotropic mixtures: azeotropics of minimum and maximum.

    Extraction. Extractive process theory, Henry's law. Generality and selection criteria of the solvent. Discontinuous extraction using a separating funnel. Continuous extraction and extractors. Extraction with liquid solvents: discontinuous and continuous (for upward displacement and for downward displacement). Solid solvent extraction: Soxhlet extractors. Extraction with chemically active solvents. Drying of liquids and solutions of organic compounds in organic solvents.
    Chromatography. Basic theoretical concepts. Separation mechanisms, description of a chromatogram, chromatographic parameters (distribution constant, capacity factor, selectivity, efficiency, resolution, capacity), thin layer chromatography (TLC) (supporting materials, solid and liquid stationary phases, normal and inverse phase, series eluotrope, sample deposition, elution, detection, delay factor, preparative TLC), column chromatography (adsorption: flash chromatography, stationary phases and related compatible mobile phases, stationary phase packing, sample loading, elution, analysis of eluated, gas chromatography (carrier gas, pressure regulation, injection and injector: split-splitless, with programmed vaporization temperature, direct in column, direct to large diameter, packed columns and capillaries: open capillaries, open capillaries with supported coating, capillaries open with porous coating, stationary phases: polysiloxane, polyethyleneglycols; oven: analysis under isothermal conditions and at programmed temperature; detectors: sensitivity, selectivity, stability, response time, background noise, signal drift, detection limit, linearity range, flame ionization and thermal conductivity detector; derivation in gas chromatography), high performance liquid chromatography, HPLC (mobile phase: purity, cut-off, filtration, degassing, mixing, reciprocating pumps: single-piston, double-head, double-piston alternatives, sample filtration, Rheodine injector pre-column, column: diameter and length, general characteristics of the packing, normal and inverse stationary phase: support materials, silica functionalization, carbon loading, endcapping.



    Characterization of pharmaceutical compounds
    Melting point. Theoretical aspects and practical execution of the measure.
    NMR spectroscopy. Basic theoretical concepts. Description of an FT-NMR experiment. Types of devices and types of magnets. Deuterated solvents. The chemical shift and the factors that influence it: inductive effects, diamagnetic anisotropy. Chemical equivalence and magnetic equivalence. Homotopic, enantiotopic and diastereotopic protons. Spin-spin coupling. 1st order spin systems: AX, AMX, AB etc. AA'XX 'systems, AA'BB' etc. Protons on heteroatoms. Sample preparation and spectra detection. 1H NMR spectra and molecular structure. Nuclear magnetic resonance spectroscopy of 13C. Chemical shift, couplings.
    UV-visible spectroscopy. Electronic transitions. Instrumentation. Solvent effect on UV spectra, empirical polarity parameters, batochromic and ipsochromic effect. Chromophores groups. Electronic transitions in aromatic compounds and ketones. Overview of the use of UV-visible spectroscopy in chemical kinetics.
    Mass spectrometry. Basic concepts of mass spectrometry. Instrumentation and acquisition of spectra. Molecular peak, base peak and isotopic peaks. Rule of unsaturation. Metastable peaks. Outline of the main fragmentations: alpha cleavage, benzyl cleavage, allylic, unactivated bonds, etc. Other ionization methods: CI, DCI, ESI, FAB.

    LABORATORY PRACTICAL EXPERIENCES
    1. Identification of cations by means of platinum wire and bead pearl. Calcination and ignition to the tube.
    2. Identification of pure pharmaceutical compounds: determination of solubility in water, organic solvents and reactive solvents;
    3. Essays for the identification of aromatic, unsaturation and phenol moieties
    4. Essays for the identification of the carboxylic, alcohols and of amino acid moieties
    5. Essays for the identification of carbohydrates and amines
    6. Discontinuous extraction, melting point
    7. Identification of an unknown pharmaceutical compounds.

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